李久峰 林英庭 赵 军 孙建凤
摘 要 试验以棕榈油脂肪粉为包被壁材，研究了先制粒后底喷流化床包衣工艺制备瘤胃保护性赖氨酸及蛋氨酸的主要工艺参数，以人工唾液释放率为评价指标对适宜包被比例（芯材：壁材）进行了筛选。结果发现，在理想制粒及包衣工艺参数条件下，赖氨酸和蛋氨酸的适宜包被比例（芯材：壁材）分别以40：60和50：50为宜。
关键词 瘤胃保护性氨基酸；流化床；包被比例
中图分类号 Q517
Study on preparation technology and coating effect of rumen-protected amino acid
Li Jiufeng, Lin Yingting, Zhao Jun, Sun Jianfeng
Abstract In this artile, rumen-propected lysine and methionine were prepared through granulating and coating with palm oil fatty powder by fluidized bed,the mainly technology parameters were studied,and the optimal coating proportions(core to wall) were selected according to RPAAs' release ratios in artificial saliva.The results suggested that,the optimal coating proportions(core to wall) of RP-Lys and RP-Met made according to the technology parameters studied were 40：60 and 50：50.
Key words rumen protected amino acids；fluidized bed；coating proportion
限制性氨基酸的缺乏会影响饲料蛋白质的利用率及动物的生产性能，但由于瘤胃微生物的存在，反刍动物日粮中直接添加结晶型氨基酸没有效果[1-2]。因此，瘤胃保护性氨基酸的保护工艺、保护效果及其利用技术一直是国内外研究的热点。大量研究表明，奶牛（尤其是高产奶牛）日粮中的第一或第二限制性氨基酸通常是蛋氨酸和/或赖氨酸[3-6]。所以，过瘤胃氨基酸保护技术的研究主要集中于这两种氨基酸。目前常用的保护方法有化学保护和物理包被，化学保护主要在蛋氨酸，如DL-蛋氨酸羟基类似物及其钙盐、蛋氨酸金属络合物、N-羟基甲基-消旋蛋氨酸钙盐等。相对于化学保护法，物理包被较为简单易行且经济实用，作用机理更为清晰，更易于向生产实践转化。
本试验在前期研究的基础上，利用瘤胃中不易降解而小肠中又容易消化吸收的棕榈油脂肪粉为包被材料，采用底喷流化床对制粒后的结晶型氨基酸进行物理包被，并对有关工艺参数及包被效果进行了研究，以期为保护性氨基酸的生产提供参考。
1 材料与方法
1.1 芯材与壁材
芯材：L-Lys盐酸盐，纯度为99%；DL-蛋氨酸，纯度为99%。
壁材：棕榈油脂肪粉,纯度为99.3%,熔点为55 ℃。
1.2 试验设备
平模饲料用制粒机(模孔直径1.0 mm),LDP3型试验用底喷流化床。
1.3 包被工艺确定
底喷流化床包被氨基酸的原理是：将被包被的氨基酸芯材颗粒置于涂装室中，通过空气分布板压力通风，氨基酸颗粒即受到向上气流的推动，当单位面积上氨基酸颗粒的重量与气体的压力差相等时，物料即呈可流动状，并在空气中悬浮。颗粒的循环流动要经过涂装室底部的喷嘴。涂层材料以溶液的形式喷到流化颗粒柱的底部，喷嘴将涂料相喷到颗粒上。刚涂层的颗粒被气流吹离喷嘴，向上吹入涂装室。在那里由于溶剂挥发或熔融物的冷却，涂层固化而形成微胶囊包衣颗粒。在喷管顶部颗粒离开并落回涂装室的底部。然后受来自喷嘴气流的作用重新上升到涂装室。使这一循环重复进行,即可达到所需要厚度的微胶囊产品（见图1）。
要得到满意的包被效果，芯材最好为球形或规则立方体、柱状体组成的光滑晶体，且颗粒粒度必须适宜。颗粒太小，会在流态化过程中因碰撞、磨损而产生粉尘，而粉尘混入囊膜层会增大渗透性或多孔性。商品性氨基酸（尤其是DL-蛋氨酸）多为微小颗粒或粉末，难于包被。因此，我们确定采用先制粒后包被的包被工艺，其工艺流程如图2所示。
1.4 工艺参数确定
1.4.1 制粒工艺
制粒是氨基酸包衣的基础，颗粒质量和大小不仅影响氨基酸的包被效果，而且影响最终成品在配合饲料中的混合均匀度。颗粒太小、粉末太多，往往导致包衣质量降低，氨基酸的保护效果下降；而颗粒太大，虽然容易进行包衣处理，但在添加量较少的情况下，难于与其它饲料原料混合均匀，影响包被氨基酸产品在配合饲料中的混合均匀度。因此，我们利用模孔直径1 mm的平模制粒机，以颗粒成型率≥90%（出粉率≤10%）为追求目标，探索黏结剂（玉米淀粉）添加量、加水量、调质温度和调质时间等影响制粒质量的主要工艺参数。
1.4.2 包衣工艺
以制备的氨基酸颗粒和棕榈油脂肪粉为试验材料，通过包衣过程和包衣产品感官指标（氨基酸颗粒流化状态，脂肪粉液化程度，脂肪液凝固速率，涂层喷嘴及蠕动泵导管堵塞状况，包衣成品颗粒均匀度、结块状况、涂层均匀度等）的观察，探讨和摸索LDP3型试验用底喷流化床的理想包衣工艺参数。
1.5 瘤胃保护性氨基酸产品制备
利用1.4.1和1.4.2筛选的制粒和包衣工艺参数，对L-赖氨酸盐酸盐和DL-蛋氨酸制粒后，按表1所列芯材：壁材比例进行包被处理制备不同瘤胃保护性产品。
参考斯钦(1993)[8]的方法测定保护性氨基酸产品在人工唾液中1、6、12 h的释放率，检验氨基酸的包被效果。
人工唾液的配制:将9.30 g Na2HPO4、9.80 g NaHCO3、0.47 g NaCl、0.57 g KCl、0.04 g CaCl2、0.12 g MgSO4溶于少量蒸馏水中,定容至1 000 ml,加热到39 ℃,恒温备用。
释放率的测定：准确称取5 g样品放入250 ml碘量瓶内，加入200 ml人工唾液，盖紧胶塞，在39 ℃的恒温水浴锅内分别消化1、6和12 h(消化过程中每隔1 h振动1次)，每个时间点做3个平行。所得残留样品烘干保存。取不同时间点所得的样品进行凯氏定氮，与总含氮量进行比较，按下式计算保护性氨基酸在人工唾液的释放率。
释放率（％）＝
2 结果与讨论
2.1 制粒工艺参数
经试验，L-赖氨酸盐酸盐和DL-蛋氨酸制粒的理想工艺参数如表2所示。
上述工艺参数条件下，氨基酸的颗粒成型率均在90%以上，制成的氨基酸颗粒见图3和图4。
赖氨酸易溶于水，加水后粉料的黏结性也较好，即使不添加颗粒黏结剂（淀粉）也可取得理想的制粒效果；而蛋氨酸微溶于水，黏结性较差，若不使用黏结剂则很难制成理想的颗粒，但为保证成品中氨基酸的有效含量，在保证理想制粒效果的前提下，黏结剂的添加量应越低越好，本研究经多次探索，淀粉添加量以不低于3%为宜。加水量过低时出粉率太高，氨基酸难以成型，但加水量过高会导致氨基酸在制粒室内结块，以致堵塞模孔，就本研究的结果来看，加水量应在8%~10%为宜。调质温度与调质时间对淀粉黏结剂的糊化程度有着非常重要的作用，并直接影响制粒效果。本研究采用玉米淀粉作黏结剂，依照其糊化特性和氨基酸制粒的要求，经多次试验，调质温度85 ℃、调质时间30 s时效果较为理想。
2.2 包衣工艺参数
LDP3型试验用底喷流化床对蛋氨酸和赖氨酸均有良好的包衣效果，且工艺参数基本相同（见表3）。
表3工艺条件下，赖氨酸和蛋氨酸的包衣效果如图5和图6所示。
为防止包衣时热油冷凝引起堵塞，采用雾化空气加热器对压缩空气进行加热，经研究摸索发现，压缩空气温度在高于脂肪粉熔点10 ℃时即可有效防堵。油温过高会延长热油在颗粒表面的凝固时间，引发结块，对蠕动泵导管也有损害，油温过低热油在进入涂装室前会变稠凝固而引起堵塞。实际操作证明，油温在75 ℃时，热油流动性较好，且在涂装室内可有效冷却。引风频率与雾化压力是决定粒料流化及热油雾化的关键因素，因蛋氨酸芯粒间存在引力，在包衣室内运动时会产生较强静电，需额外增加雾化压力克服此引力；进样速度开始要低（20 g/min）,在氨基酸颗粒表面形成一层囊膜后再慢慢上升，至50 g/min时保持，再高时单位时间内喷出量过大，冷却时间长，易结块。
2.3 人工唾液释放率
不同包被比例的RPLys和RPMet成品在人工唾液中消化1、6和12 h后，各成品中氨基酸的释放率结果见表4和表5。
从表4、5中数据可以看出，包被比例不同的氨基酸在人工唾液中的释放率随消化时间的延长而不断上升。本研究中RPLys-Ⅰ组在人工唾液中消化12 h后的释放率为37.54%，明显低于RPLys-Ⅱ(P<0.01)和RPLys-Ⅲ组(P<0.01),表明对于赖氨酸而言,60%的包被比例较为适宜;RPMet-Ⅰ组在人工唾液中消化12 h后的释放率为26.39%，RPMet-Ⅱ组略高于RPMet-Ⅰ组，但两组差异不显著(P>0.05)，而RPMet-Ⅲ组释放率明显高于其它两组(P<0.01)，说明对于蛋氨酸而言，40%的壁材比例偏低，而50%的壁材比例其包被完整性相对理想且经济，较为适宜。与本文相似的研究中，王建华（2004）[9]研究的硬脂酸包被赖氨酸在人工唾液中消化12 h后的释放率为62.48%，与本研究RPLys-Ⅱ组相近，但明显高于RPLys-Ⅰ组；硬脂酸包被蛋氨酸消化12 h后的释放率为55.65%，明显高于本研究RPMet-Ⅰ、Ⅱ组,可能是由于包被比例或包被方式（底喷、侧喷或顶喷）等不同造成。郭玉琴（2006）[10]研究的硬脂酸包被蛋氨酸在人工唾液中消化4 h和8 h的释放率分别是33.91%和35.85%，与本研究中RPMet-Ⅲ组6 h的释放率相近，但明显高于本研究RPMet-Ⅰ、Ⅱ组，可能因其壁材比例(20%)低于本研究各组或包被方式不同造成。相同时间点，RPMet组的释放率要低于RPLys组，与王建华（2004）[9]、郭玉芹（2006）[10]、毛成文（2004）[11]的结果相同，这可能与赖氨酸和蛋氨酸的溶解性差异有关。
3 结论
本研究初步证明，以棕榈油脂肪粉为包被壁材，采用先制粒后包衣的底喷流化床包被工艺可对L-Lys盐酸盐及DL-蛋氨酸进行较为理想的物理保护。以人工唾液释放率为评价指标时，赖氨酸和蛋氨酸的适宜包被比例（芯材：壁材）分别以40：60和50：50为宜。但包被氨基酸产品瘤胃释放率以及瘤胃后吸收率等问题，还有待进一步研究。
参考文献
[1] Chalupa W. Degradation of amino acids by mixed rumen microbial population[J].Anim. Sci., 1976,69:2230-2243.
[2] Onodera R. Methionine and lysine metabolism in the rumen and the possible effects of their metabolites on the nutrition and physiology of ruminants[J]. Amino Acids.,1993(5):217-237.
[3] Schwab C G. Rumen-protected amino acids for dairy cattle: progress towards determining lysine and methionine requirements[J]. Anim. Feed Sci.,1996,59:87-101.
[4] King K J, J. T. Huber, et al. Influence of dietary protein sources on the amino acid profiles available for digestion and metabolism in lactating cows[J]. Dairy Sci.,1990,73:3208-3216.
[5] Schwab C G, C. K. Bozak. et al. Amino acid limitation and flow to duodenum at four stages of lactation.1.Sequence of lysine and methionine limitation[J]. Dairy Sci., 1992,75:3486-3502.
[6] 史清河.奶牛氨基酸营养与乳蛋白含量和产量的关系[J].中国饲料,2000(8):16-18.
[7] 宋健, 陈磊, 李效军, 编著. 微胶囊化技术及应用[M]. 北京: 化学工业出版社, 2001.
[8] 斯钦.包被蛋氨酸添加剂及补饲效果的研究[D].内蒙古农牧学院硕士学位论文,1993.
[9] 王建华. 瘤胃保护性氨基酸的研制及其对内蒙古白绒山羊消化代谢影响的研究[D].内蒙古农业大学硕士学位论文,2004.
[10] 郭玉琴.蛋氨酸和赖氨酸过瘤胃保护及其效果评价研究[D].中国农业科学院博士学位论文,2006.
[11] 毛成文. 包被蛋氨酸和赖氨酸对肉羊氮代谢和生产性能影响研究[D].中国农业大学硕士学位论文,2004.
（编辑：崔成德，）
李久峰，青岛农业大学动物科技学院，266109，山东省青岛市城阳区长城路700号。
林英庭(通讯作者)、赵军、孙建凤，单位及通讯地址同第一作者。
收稿日期：2009-01-19 |
相关信息
